PLATEFORME CAMPARISPlateforme analytique MEN (Microanalyses en sciences de l’Environnement)

Responsables avec leur laboratoire d’affiliation

Gaston Godard (IPGP) godard@ipgp.fr

Benoît Dubacq – contact COS (CNRS, ISTeP, UMR7193) benoit.dubacq@upmc.fr

Comité scientifique, réunissant les responsables ainsi que

J. Aléon (MNHM)

A. Vitale-Brovarone (IMPMC)

C. Chopin (ENS)

Laurence Eymard (SU-ITE)

Anne-Magali Seydoux-Guillaume (représentant INSU-CNRS)

Personnels impliqués avec leur laboratoire d’affiliation

Michel Fialin (IR CNRS, IPGP)

Nicolas Rividi (IE CNRS, OSU Ecce Terra, UMS3455)

Objectifs et missions de la plateforme

CAMPARIS, créé en 1982, est un service de microanalyse élémentaire in-situ des solides (minéraux, verres, métaux, etc.). L’analyse se base sur la technique de la microsonde de Castaing, technique qui consiste à bombarder un échantillon avec des électrons et à analyser le spectre des rayons X émis en retour par l'échantillon.

Aujourd’hui, la plate-forme se compose de deux microsondes électroniques fabriquées par la société Cameca : une SX-100 acquise en 2002 et une SX-Five (de dernière génération) acquise en 2011. Ces deux machines permettent d’analyser à l’échelle micrométrique les éléments chimiques allant du bore à l’uranium, de manière ponctuelle et en cartographie, sur différents types de préparations (lame mince, plot de résine, échantillon brut), des concentrations majeures aux traces dans les cas favorables. Accessibles 11 mois par an, les deux microsondes totalisent plus de 6000 heures d’analyses, soit environ 120000 analyses chimiques ponctuelles chaque année.

Les utilisateurs, principalement issus des laboratoires français, représentent les différents champs de recherche en géosciences et sciences des matériaux. CAMPARIS reçoit également des chercheurs étrangers dans le cadre de projets internationaux et assure des prestations pour le secteur privé, qui lui confèrent ainsi un large rayonnement.

CAMPARIS possède un site internet (http://camparis.ecceterra.fr), qui présente notamment les détails de la technique analytique et une sélection de publications issues de mesures réalisées à CAMPARIS.

Fort d’une expertise reconnue dans son domaine, CAMPARIS a reçu en 2015 le label « Instrument National » du CNRS.

Descriptif, modalités de fonctionnement

CAMPARIS possède deux microsondes électroniques. Chacune permet la microscopie électronique à balayage, et est équipée de plusieurs détecteurs analysant le spectre des rayons X par dispersion de longueur d’onde (ou WDS, Wavelength Dispersive Spectrometer) conjointement à un détecteur à dispersion d’énergie (ou EDS, Energy Dispersive Spectrometer). Les détecteurs WDS sont utilisés pour l’analyse quantifiée de la concentration en un élément déterminé, avec une précision de l’ordre du pourcent relatif obtenue en quelques minutes. Le détecteur EDS analyse qualitativement l’échantillon et permet une identification rapide (quelques secondes) des éléments majeurs présents :

• La microsonde CAMECA SX-100 est équipée de quatre détecteurs WDS et d’un détecteur EDS.
• La microsonde CAMECA SX-Five est équipée de cinq détecteurs WDS et d’un détecteur EDS de dernière génération (2017) permettant une détection optimale des éléments légers.

Les données obtenues sous forme de spectres sont converties en concentrations après standardisation.

Les échantillons analysés doivent être rigoureusement lisses et bons conducteurs électriques. Pour augmenter la conductivité des échantillons géologiques, verres et métaux, CAMPARIS possède deux métaliseurs utilisés conjointement avec le MEB : un métaliseur au carbone, un métaliseur à l’or et au platine.

L’accès à CAMPARIS se fait uniquement par réservation, comme indiqué sur le site internet de CAMPARIS (http://camparis.ecceterra.fr). Le service peut être contacté par voie électronique (contact@camparis.ecceterra.fr) et par téléphone (01 44 27 39 10).

Légende :
Vues de la microsonde SX-Five. (à droite) Jeune chercheuse manipulant l’appareil informatiquement. (à gauche)
La SX-Five, avec la colonne où les électrons sont émis et circulent (module gris au sommet, puis au centre),
les spectromètres WDS et le spectromètre EDS en blanc sur les côtés.

Budget annuel (fonctionnement)

Environ 80 à 110 k€, dépendamment des années.

Bilan financier 2016 : recettes 103k€, dépenses 67 k€.

Investissements/améliorations (upgrade) faits depuis 2012 en précisant si financement OSU

Principaux développements durant la période

• 2012 : fin de l’installation, prise en main et développement de la SX-FIVE
• 2015 : Impression 3D de pièces détachées et porte-échantillons spécifiques
• 2016 : remise à niveau du parc informatique
• 2016 : Changement du moteur du système de climatisation
• 2017 : remplacement du détecteur EDS défectueux de la SX-FIVE pour un modèle améliorant la détection des éléments légers (16k€ au total, participation OSU 8k€).
• 2017 : Partenariat pour le prototypage d’un spectromètre permettant l’analyse du lithium
• 2017 : Test d’un canon à électron secondaire pour réaliser de analyses en cathodoluminescence

Gestion des donnéeS

Les données produites par la plate-forme représentent un volume brut (spectres) de l’ordre de quelques dizaines à la centaine de Mo par utilisateur et par jour. Les données quantifiées sont mises à disposition des utilisateurs par partage de dossier et sont leur propriété.

Vu le volume raisonnable des données en comparaison du coût de leur stockage, CAMPARIS tente de conserver une copie des données brutes de tous les utilisateurs (sur des disques et un serveur dédiés). Ces données ne sauraient être distribuées en dehors de leurs propriétaires respectifs.

Intégrations dans les réseaux nationaux et internationaux, projets sur lesquels s’est appuyée la plateforme

CAMPARIS est labellisé « instrument national » par l’INSU depuis 2015. A ce titre CAMPARIS fait partie du réseau RÉGEF (RÉseau Géochimique et Expérimental Français) actuellement en construction à l’échelon national.

Bilan d'activité de la plateforme, publications et thèses (2012-2017) en lien direct avec les activités sur la plateforme

CAMPARIS accueille entre 100 et 150 utilisateurs différents par an, venant d’une trentaine de laboratoires. Sur la période 2012-2017, environ 30 thèses ont bénéficié de l’expertise CAMPARIS. Les analyses produites sur cette période ont été publiées dans environ 250 articles scientifiques (recherche Google Scholar : 237 mentions différentes de CAMPARIS sur 2012-2017).

Publications techniques et méthodologiques

(par ordre chronologique)

• Fialin M., Wagner C. (2012) Redox kinetics of iron in alkali silicate glasses exposed to ionizing beams: Examples with the electron microprobe Journal of Non-Crystalline Solids 358, 1617 - 1623
• Plunder A., Agard P., Dubacq B., Chopin C., Bellanger M. (2012) How continuous and precise is the record of P-T paths? Insights from combined thermobarometry and thermodynamic modelling into subduction dynamics (Schistes Lustrés, W. Alps). Journal of Metamorphic Geology 30, 323 – 346
• Gautheron C., Barbarand J., Ketcham R. A., Tassan-Got L., van der Beek P., Pagel M., Pinna-Jamme R., Couffignal F, Fialin M. (2013) Chemical influence on alpha-recoil damage annealing in apatite: Implications for (U-Th)/He dating Chemical Geology 351, 257 - 267
• Mouchi V., de Rafélis M., Lartaud F., Fialin M., Verrecchia E. (2013) Chemical labelling of oyster shells used for time-calibrated high-resolution Mg/Ca ratios: A tool for estimation of past seasonal temperature variations Palaeogeography, Palaeoclimatology, Palaeoecology 373, 66 – 74
• Fialin M., Wagner C. (2015) Aluminum and iron behavior in glasses from destabilized spinels: A record of fluid/melt-mineral interaction in mantle xenoliths from Massif Central, France American Mineralogist 100, 1411-1423
• François C., Baludikay B., Storme J., Baudet D., Paquette J., Fialin M., Javaux E. (2017, in press) Contributions of U-Th-Pb dating on the diagenesis and sediment sources of the Lower Group (BI) of the Mbuji-Mayi Supergroup (Democratic Republic of Congo) Precambrian Research, in press